МИНИСТЕРСТВО ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОГО ХОЗЯЙСТВА РСФСР

Ордена Трудового Красного Знамени
Академия коммунального хозяйства им. К.Д. Памфилова

РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕМБРАН «ВЛАДИПОР»
ТИПА МФА-МА

Отдел научно-технической информации АКХ

Москва 1990

Изложены рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

Рекомендации разработаны НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ им. К.Д. Памфилова (канд. мед. наук Н.А. Русанова, кандидаты хим. наук И.В. Серякова и О.Я. Антонова) и предназначены для лабораторий ПУВКХ и СЭС.

Разработка и организация промышленного производства фильтрующих мембран «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 и фильтровальных аппаратов для микробиологического анализа воды открыли перспективу широкого использования в стране прогрессивного метода мембранных фильтров.

В последние годы НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды разработаны «Рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» марки МФА-МА для санитарно-бактериологического анализа воды», которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 18963-73 «Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа». Кроме того, НИИ КВОВ совместно с трестом Росводоканалналадка и I Московским медицинским институтом им. И.М. Сеченова разработаны «Рекомендации по совершенствованию метода санитарно-бактериологического контроля качества сточных вод».

Однако санитарно-бактериологическим анализом не исчерпываются возможности использования мембранного метода при исследовании качества воды. Метод пригоден для изучения несанитарно-показательных бактерий, на этапах проведения физико-химического, органолептического, гидробиологического и вирусологического анализов качества воды.

На основании работ, проводившихся в институте в течение 1985 - 1987 гг., разработаны рекомендации по применению мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 3351-74 «Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности»; разработаны также рекомендации по применению указанных мембран при определении сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

В апробации рекомендаций участвовали лаборатории Северной и Западной водопроводных станций Москвы, центральная лаборатория ПУВКХ г. Ярославля, лаборатория станции очистки сточных вод г. Ходорова и лаборатория станции физико-химической очистки сточных вод г. Радвилишкиса (ЛитССР).

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 выпускает Казанское ПО «Тасма» им. В.В. Куйбышева (ТУ 6-05-1903-81).

Для исследования качества вод используют мембраны с диаметром диска 35 ± 2 мм.

2. Фильтровальное устройство, в которое монтируется мембрана, избирается с учетом цели фильтрования. Если исследуют взвесь, выделяемую из пробы воды, наиболее удобно использовать фильтровальный аппарат для микробиологических анализов воды (индекс АФ), выпускаемый заводами Минжилкомхоза РСФСР. Могут быть использованы аналогичные аппараты, имеющиеся в лабораториях водопроводных станций, а также фильтровальные системы, смонтированные из колбы Бунзена, воронки Зейтца (или другой пригодной воронки), водоструйного (или другого создающего разрежение) насоса. Если исследованию подлежит фильтрат, фильтровальное устройство должно иметь емкость для сбора его. Может быть использована упомянутая система с колбой Бунзена. Так же, как воронку Зейтца, с нею можно смонтировать фильтровальную секцию, изъятую из общего коллектора фильтровального аппарата для микробиологических анализов воды (отверстие, где она крепилась в аппарате, следует закрыть резиновой пробкой).

3. Мембраны готовят к работе кипячением следующим образом: на дно сосуда, в котором производят кипячение (химический стакан, эмалированная кастрюля и т.п.), помещают «сторож для молока» или нержавеющую сетку для ограничения бурного кипения. Дистиллированную воду заливают в этот сосуд в небольшом объеме, ограничивающем свободное вращение в ней фильтрующих мембран, но достаточном для того, чтобы фильтрующие мембраны оказались при погружении покрытыми водой. Температуру дистиллированной воды доводят в сосуде до 80 - 90 °С и убавляют нагрев. После этого на поверхность воды по одной помещают фильтрующие мембраны, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей и т.д. Воду с помещенными в нее мембранами медленно доводят до кипения и кипятят на слабом огне в течение 10 - 15 мин. Затем эту воду сливают и заменяют небольшим количеством (чтобы покрыть фильтрующие мембраны) дистиллированной воды. После этого фильтрующие мембраны готовы к употреблению. Повторного кипячения фильтрующих мембран не требуется.

Если работа не требует стерильности, длительность кипячения может быть сокращена до 3 - 5 мин. При этом происходит меньшая усадка фильтров, несколько менее выражена их овальность. При использовании мембран в кустарных, самодельных фильтровальных аппаратах, изготовленных по типу Рублевского, это может иметь положительное значение.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Одним из этапов анализа является фильтрование исследуемой воды и контрольной дистиллированной воды через мембранный фильтр. Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения цветности проводят в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения вкуса, запаха, цветности и легкости» (п. ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МУТНОСТИ

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Одним из этапов анализа является фильтрование испытуемой воды с целью получения фильтрата, используемого в качестве контрольной жидкости при определении оптической плотности исследуемой пробы воды.

Применяют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения мутности осуществляют в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения, вкуса, запаха, цветности и мутности» (п. 5 ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Взвешенные вещества представляют собой не растворимые в воде загрязнения. Их определяют гравиметрически после задержки на фильтре.

Выбор метода задержки взвешенных веществ зависит от их характера. Метод с использованием мембранных фильтров применяют при наличии в сточной или природной воде тонкодисперсной взвеси, которая не задерживается беззольными фильтратами, и в случаях, когда количество взвешенных веществ в воде ниже 10 мг/л. Этот метод гарантирует задержку взвешенных веществ, частицы которых имеют размер 1 мкм и выше.

Противопоказанием к применению метода мембранных фильтров для определения взвешенных веществ является наличие в исследуемой сточной и реже природной воде гигроскопических взвешенных веществ, задержка которых на мембранных фильтрах препятствует требующемуся в процессе анализа доведению мембран до постоянной массы при высушивании.

Применяют прокипяченные мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 9, 10. Избыток влаги с мембран после кипячения удаляют, промокая их о фильтровальную бумагу. Мембраны перекладывают в пронумерованные бюксы и сушат до постоянной массы при 105 ± 2 °С в течение 30 - 45 мин. Пронумерованную крышку от бюкса при высушивании помещают рядом с бюксом. По истечении 45 мин бюкс закрывают соответствующей крышкой, переносят на 20 - 30 мин для охлаждения в эксикатор и взвешивают.

Пробу анализируют не позднее чем через 1 сут без консервации. Тщательно перемешанную исследуемую воду переносят в несколько приемов в мерную емкость.

При содержании взвешенных веществ 5 - 10 мг/дм 3 объем фильтруемой пробы 0,2 - 0,4 дм 3 ; если взвешенные вещества находятся в пределах 10 - 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,2 - 0,5 дм 3 . Погрешность такого определения находится в допустимых прадедах: не превышает 20 % (при р = 0,095). Когда концентрация взвешенных веществ более 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,05 дм 3 . При этом погрешность определения еще меньше: 5 - 10 %.

Перед началом фильтрования высушенный фильтр смачивают в дистиллированной воде и закладывают в фильтровальное устройство. Фильтруют при разрежении отмеренный объем воды. Ускорить процесс при необходимости можно путем фильтрования пробы через несколько последовательно сменяемых мембран, можно пробу из цилиндра заливать без дополнительного перемешивания в фильтровальную воронку небольшими порциями. Последнюю порцию хорошо взбалтывают, после чего фильтруют. Цилиндр и стенки воронки несколько раз ополаскивают небольшими объемами дистиллированной воды; полученную взвесь фильтруют.

По окончании фильтрования мембранный фильтр с осадком высушивают в открытом бюксе в течение 45 - 60 мин, охлаждают, закрыв бюкс крышкой, в эксикаторе, взвешивают. После этого проводят повторное высушивание в течение 15 - 20 мин и повторное взвешивание после охлаждения. Высушивание до постоянной массы считается достигнутым, если разница между массами при взвешивании после первого и после повторного высушивания (как фильтров без осадка, так и фильтров с осадком) не превышает 0,0002 г.

Расчет производят по формуле

где X - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m 1 - масса бюкса с фильтром и осадком, мг;

m 2 - масса бюкса с чистым фильтром, мг;

V - объем анализируемой пробы, см 3 .

Пример . Профильтрована проба 500 см 3 воды. Масса бюкса с фильтром и взвесью 21065,8 мг, масса бюкса с чистым фильтром 21054,4 мг. Содержание взвешенных веществ

мг/дм 3 .

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО ОСТАТКА, РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Термин «Сухой остаток» применяется при исследовании природных (ГОСТ 17.1.3.03-77 «Правила выбора и оценка качества источников централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения») и питьевых вод (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка»). Термин «Растворенные вещества» используется при исследовании сточных вод («Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации». - М.: Стройиздат, 1977). Этими терминами обозначают один и тот же обобщенный показатель качества вод, определяющий содержание нелетучих растворенных и коллоидных примесей неорганического и органического характера. Это остаток, получающийся при выпаривании досуха профильтрованной исследуемой воды, высушенный при температуре 103 °С, исследуемый гравиметрически.

Первым этапом анализа является фильтрование исследуемой пробы воды, которое проводится через бумажный или мембранный фильтр в целях освобождения пробы от взвешенных примесей. Применение мембранного фильтрования незаменимо, если в воде присутствует тонкодисперсная взвесь.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10 с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. Объем исследуемой пробы питьевой воды не менее 300 см 3 , очищенной городской сточной жидкости - не менее 100 см 3 . Пробы не консервируют, исследуют сразу или не позже чем через сутки.

Получаемый фильтрат должен быть визуально прозрачен. Его выпаривают, высушивают и исследуют гравиметрически в соответствии с действующими правилами (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка», «Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации»).

ГИДРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

При анализе воды, осадков из сооружений и загрузки фильтров на содержание клеток водорослей (фитопланктона, фитобентоса, фитоперифитона), мелких форм зооорганизмов (инфузории, коловратки и т.д.) в большинстве случаев требуется предварительное концентрирование организмов.

Используют подготовленные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10.

Объем фильтруемых проб диктуется задачами исследования.

В период цветения воды фильтрование проб следует производить, не заливая весь исследуемый объем в фильтровальную воронку, а пропорционально (по 50 - 100 мл), сливая в первую очередь верхнюю отстоявшуюся часть пробы. Последние 1 - 2 порции фильтруют, предварительно хорошо взболтав. Емкость споласкивают 10 мл воды, которую также фильтруют. Если фильтрование через один фильтр в процессе работы замедляется, следующую порцию пробы можно фильтровать через новый фильтр. Смыв задержанных гидробионтов производят в необходимый для исследования объем воды со всех фильтров, использованных для фильтрования данной пробы.

В полученном концентрате исследуется с помощью микроскопии качественный и количественный состав гидробионтов.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗОБАКТЕРИЙ

Прямая микроскопия железобактерий, сконцентрированных на фильтрующей мембране, является одним из наиболее простых и оперативных методов оценки качественного состава и концентрации железобактерий в природных и питьевых водах, в отложениях и обрастаниях систем водоснабжения.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8.

Объем исследуемой пробы зависит от концентрации в ней железобактерий и другой взвеси (1 - 1000 см 3).

Закончив фильтрование, мембраны подсушивают, надписывают. При необходимости проводят окраску задержанных железобактерий. Мембраны целиком или отдельным сегментом монтируют на предметном стекле.

Для просветления мембран применяют вазелиновое масло. После этого проводят микроскопию железобактерий.

ВИРУСОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ

В вирусологических исследованиях питьевой, природной, сточной воды, проводимых на культурах клеток, обязательным условием является устранение (ограничение) отрицательного воздействия на клетки бактерий, содержащихся в тех же пробах воды, что и вирусы.

Применяют стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 1 для удаления из проб бактериальной взвеси.

Объем фильтруемой пробы 5 - 10 см 3 . Обработка проб большего объема затруднительна в связи с длительностью процесса фильтрования через эти мембраны.

Обсемененность бактериальной флорой может быть существенно снижена при фильтровании проб воды через стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 2, 3, 4.

Мембраны используют с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. При этом фильтровальная воронка, емкость для сбора фильтрата, ее пробка должны быть предварительно простерилизованы.

Применение мембран не исключает необходимости использования антибиотиков при посеве проб в культуру клеток.

Сточные воды являются сложной неоднородной системой, содержащей загрязнения различного характера. Вещества представлены в растворимом и нерастворимом, органическом и неорганическом виде. Концентрация соединений бывает различной, в частности, органические загрязнения в бытовых стоках представлены в виде белков, углеводов, жиров и продуктов биологической переработки. Кроме того стоки содержат довольно крупные примеси – отходы растительного происхождения, такие как бумага, тряпки, волосы и синтетические вещества. Неорганические соединения представлены ионами фосфатов, в состав может входить азот, кальций, магний, калий, сера и другие соединения.

В состав бытовых стоков всегда входят биологические вещества в виде плесневых грибков, яйца глист, бактерий, вирусов. Именно из-за присутствия загрязняющих веществ, сточные воды считаются опасными для человека, растений и животных в эпидемиологическом плане.

Для определения состава и количества взвешенных частиц в водах слива, необходимо провести множество анализов химического и санитарно-бактериологического типа. Результаты покажут уровень концентрации загрязняющих элементов в воде, а значит, самый оптимальный вариант очистки. Но проведение полного анализа не всегда возможно, поэтому проще воспользоваться упрощенным вариантом, дающим неполную характеристику воды, однако предоставляющим сведения о прозрачности, наличии взвешенных частиц, концентрации растворенного кислорода и потребности в нем.

Анализ проводится по следующим показателям:

1. Температура . Показатель указывает на скорость образования осадка из взвесей и интенсивность процессов биологического вида, влияющих на оперативность и качество очистки.
2. Цветность, окраска . Бытовые сточные воды нечасто имеют выраженный окрас, но если есть подобный фактор, качество стоков весьма плохое и требует усиления работы очистных сооружений или полной замены способа очистки.
3. Запахи . Как правило, высокая концентрация продуктов распада органики, наличие в стоках фосфатов и входящий в состав азот, калий, сера, придают потокам резкий неприятный запах.
4. Прозрачность . Это показатель уровня содержащихся загрязнений, определяющийся методом шрифта. Для бытовых вод стандарт составляет 1-5 см, для потоков, прошедших методы очистки биологическими соединениями – от 15 см.
5. Уровень pH используется для измерения реакции среды. Допустимые показатели 6,5 – 8,5.
6. Осадок . Измеряется именно плотный осадок, определяемый по фильтрату пробы. По стандартам СНиП допускается не более 10г/л.
7. Взвешенные вещества составляют в городских водах не более 100-500 сг/л с зольностью до 35%.

Отдельно исследуется фосфор и азот, а также все их формы. Берется 4 формы азота: общий, аммонийный, нитритный и нитратный. В сточных водах чаще встречается общий и аммонийный тип, нитритный и нитратный лишь, если применялись методы очистки посредством аэротенков и биофильтратов. Установление концентрации азота и его форм – важная составляющая анализа, так как азот необходим для питания бактерий как и фосфор.

Как правило, азот в бытовых сточных водах содержится в полном объеме, а вот фосфатов маловато, поэтому зачастую при недостатке фосфаты заменяются известью (хлористым аммонием).

• Сульфаты и хлориды не подвержены изменениям при очистке, удаление взвешенных веществ возможно только при полной переработке стоков, однако содержание веществ в малой концентрации не влияет на биохимические процессы, поэтому допустимые параметры остаются в пределах 100 мг/л.
• Токсичные элементы – это тоже взвешенные вещества, однако даже малая концентрация соединений оказывает отрицательное влияние на жизнь и деятельность организмов. Именно поэтому взвешенные вещества токсичного типа относятся к виду особо загрязняющих и выделены в отдельную группу. Сюда относятся: сульфиды, ртуть, кадмий, свинец и многие другие соединения.
• Синтетические поверхностно-активные взвешенные вещества – одна из самых серьезных угроз. Содержание элементов в сточных водах негативно отражается на состоянии водоемов, а также снижает функциональность очистных сооружений.

Различается всего 4 группы СПАВ:

1. Анионоактивные – на долю соединений приходится ¾ мирового производства СПАВ;
2. Неоногенные – занимают второе место по концентрации в городских сточных водах;
3. Катионоактивные – замедляют процессы очистки, происходящие в отстойниках;
4. Амфотерные – встречаются редко, но значительно снижают эффективность удаления отходов из воды.

Растворенный кислород содержится в сливных водах не более 1 мг/л, что предельно мало для нормальной работы микроорганизмов, которые отвечают за удаление взвешенных частиц из стоков. Поддержание жизнедеятельности бактерий требует от 2 мг/л, поэтому важен контроль за содержанием растворенного кислорода в бытовых сливных водах, особенно за теми, что сбрасываются в искусственные или естественные водоемы – несоблюдение допустимых стандартов содержания растворенного кислорода приведет к появлению загрязняющих частиц в озерах и нарушению естественного природного баланса. А это уже означает вымирание природных ресурсов.

Что касается биологических соединений, входящих в состав вод слива, то процесс очистки справляется с ними на 90% и выше. Особенно это касается яиц гельминтов, встречающихся в потоках в большом разнообразии. Концентрация яиц достигает до 92% от общего состава загрязняющих веществ, поэтому именно удаление элементов является одной из наиболее важных задач.

Варианты очистки сточных бытовых и промышленных вод

Самым практичным и популярным считается способ, при котором удаление производится биологическим путем. Функционально процесс представляет собой переработку активными биологическими компонентами загрязняющих частиц, попавших в сточные бытовые воды. Различается удаление двумя вариантами:

1. Анаэробный – процесс разрушения веществ без доступа воздуха/кислорода;
2. Аэробный – разрушение и удаление взвешенных частиц полезными микроорганизмами с поступлением кислорода.

Кроме того, создаются искусственно условия для лучшей переработки органики, но иногда колоний бактерий достаточно, чтобы очистка бытовых сточных потоков проходила в естественных условиях и важно лишь следить за поступлением достаточного количества органики.

Искусственно создаваемые условия называются полями фильтрации. Это специальные участки с песчаной или суглинистой почвой, подготовленные для протекания естественной биологической очистки загрязнений в сливных водах посредством фильтрации через почвенные слои. Таким образом достигаются допустимые нормы содержания веществ. Процесс протекает с помощью аэробных и анаэробных бактерий, содержащихся в грунте, поэтому удаление загрязняющих частиц считается более полным. Однако метод не всегда может устранить фосфаты и азот в очищаемых водах, к тому же считается неудобным из-за больших площадей, сезонного использования и неприятного запаха.

Применение септиков и аэрационных биологических очистных сооружений также способно справиться с очисткой стоков. Преимущества искусственных очистных в возможности интенсификации процессов очистки, дооснащение оборудованием типа биофильтров, а также способностью использовать конструкции в течение всего года. Огромное значение имеет возможность очистки без неприятного запаха. При поддержании благоприятного климата и поступлении достаточного количества органики, процесс очистки происходит беспрерывно, причем производится удаление самых серьезных загрязняющих соединений, концентрация которых превышена. Но важно помнить, что общий состав поступающих стоков не должен содержать множество элементов, таких как:

• Химические кислоты;
• Бензины и растворители;
• Биологически активные вещества;
• Антибиотики;
• Соединения порошков стиральных, моющих;
• Абразивы.

При всех возможностях удаления, очистка в септиках бытового назначения не справляется с соединениями фосфатов, нитратов и азот тоже не нейтрализует, однако значительно сниженная концентрация позволяет накапливать очищенные потоки в резервуарах, откуда брать воду для полива или технических нужд.

Взвешенные вещества, входящие в состав сливных потоков, удаляются посредством биологического способа очистки, то есть посредством культивирования в водах микроорганизмов, разрушающих соединения загрязняющих частиц. Органика бывает как растительного, так и животного происхождения, причем основным компонентом растительного мусора является углерод, а животного – азот. Именно поэтому общий состав полезных бактерий для очистки сточных потоков должен содержать все виды микроорганизмов для того, чтобы успешно справляться с удалением загрязнений.

Для того чтобы удалить в сточных водах агрессивные химические соединения, фосфаты, токсические вещества, входящие в состав промышленных стоков, применяются централизованные системы очистки, где показано использование сильных реактивов и химикатов. А для того, чтобы справиться с загрязнениями в бытовых водах, откуда берется вода для полива, мытья машины и прочих хозяйственных нужд, достаточно качественных септиков.

Цель работы : определение количества взвешенных веществ в пробах сточных вод.

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспензированных органических и неорганических веществ, планктона, а также различных микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Взвешенные вещества влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.

Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр "синяя лента" (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см ).

Отбор проб. Объем проб воды должен быть не менее 2000 см 3 . Пробу воды не консервируют. Определение выполняют не позднее чем через сутки.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные; сушильный шкаф; эксикатор; фильтры бумажные «белая лента» и «синяя лента»; бюксы алюминиевые; воронки стеклянные; цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см 3 ; стаканы термостойкие; вода дистиллированная.

Выполнение работы

1. Перед проведением анализа пробу воды в бутылке энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50-2000 см 3 , в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных частиц.

2. Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в стеклянную воронку и фильтруют через него отобранный объем пробы (фильтром «синяя лента»).

3. Ополаскивают мерную емкость несколько раз большими порциями фильтрата, перенося затем этот фильтрат на фильтр, промывают фильтр 1–2 см 3 дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата.

4. Фильтр с осадком переносят в бюкс, высушивают в течение 2 ч при 105±2°С. Закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.

5. Взвешивают бюкс с фильтром и осадком. При необходимости (привес более 250 мг) проводят повторное высушивание в течение 30 мин. Если разница в массе составляет не более 0,0002 г , высушивание считают законченным.

где m 1 – масса бюкса с фильтром и осадком, мг; m 2 – масса бюкса с чистым фильтром, мг; V – объем анализируемой воды, см 3 .

Таблица. Форма записи результатов анализа количества взвешенных веществ

Проба	Место отбора	Масса бюкса с чистым фильтром, мг	Масса бюкса с фильтром и осадком, мг	Объем пробы воды, см3

6. Сделать выводы по результатам анализа количества взвешенных веществ.

Этот показатель качества воды определяют путем фильтрования определенного объема воды через бумажный фильтр и последующего высушивания осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы.

Для анализа берут 500 – 1000 мл воды. Фильтр перед работой взвешивают. После фильтрования осадок с фильтром высушивают до постоянной массы при 105°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весы должны обладать высокой чувствительностью, лучше использовать аналитические весы.

где m 1 – масса бумажного фильтра с осадком взвешенных частиц, г;

m 2 – масса бумажного фильтра до опыта, г;

V – объем воды для анализа, л.

Лабораторная работа № 8.

«Подготовка проб почвы к анализу»

Цель работы : освоить методику пробоподготовки почвы к последующему анализу.

Большинство анализов почвы проводят из образцов, просушенных до воздушно-сухого состояния, измельченных в ступке и просеянных через сито с отверстиями 1 мм. Поэтому подготовка почвы к анализу заключается в доведении образца до воздушно-сухого состояния, отделении включений и новообразований (корней, валунов, журавчиков, железо-марганцевых конкреций и др.), взятии средней пробы, измельчении образца и просеивании почвы через сито.

Оборудование и материалы:

1.Фарфоровая ступка с пестиком.

2.Почвенное сито с отверстиями 1 мм.

3.Картонные коробки размером 20 × 10 × 8 и 10 × 8 × 5 см с крышками.

4.Листы плотной бумаги, совочки, шпатели.

Ход работы:

Образец воздушно-сухой почвы весом 0.5-1 кг рассыпают в виде прямоугольника на листе плотной бумаги. Совочком или шпателем прямоугольник почвы делят по диагонали на четыре части. Одну часть помещают в фарфоровую ступку и осторожно растирают деревянным пестиком (или пестиком с резиновым наконечником), чтобы разрушить комки, но не механические элементы, остальные три части смешивают и ссыпают в картонную коробку размером 20 × 10 × 8 см на длительное хранение и для повторных анализов.

Растертую в ступке почву просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито почву вновь измельчают и просеивают. Так продолжают до тех пор, пока на сите не останется только каменистая часть почвы (гравий, камни).

Растертую и про сеянную через сито почву помещают в небольшую (10 × 8 × 5 см) картонную коробку, снабженную этикеткой.эту часть почвы и используют для большинства анализов.

Для каждого вида анализа берут из растертого образца свою среднюю пробу различного веса. С этой целью образец почвы высыпают на лист бумаги, разравнивают тонким слоем и делят на квадраты со сторонами 5- 6 см. Из каждого квадрата ложкой или шпателем берут немного почвы, составляя из взятого среднюю пробу необходимого веса.

Лабораторная работа № 9.

«Анализ водной вытяжки почв»

Цель работы: установление количества и качества воднорастворимых солей, находящихся в почве и ее отдельных горизонтах. Наибольшее количество этих солей содержится в солончаковых почвах и в нижних горизонтах черноземов, сероземов и каштановых почв.

Реактивы: Дистиллированная вода без СО 2 . Бутыль емкостью 5-10 л заполняют на ¾ объема дистиллированной водой специальной установки. Если требуется 2/3 объема. Воду хранят в бутыли или колбе, закрытой пробкой, с сифоном и хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом или натронной известью.

Приготовление водной вытяжки:

На технических веса берут навеску, соответствующую 50 или 100 г сухой почвы. Навеску помещают в сухую колбу емкостью 500 – 750 мл и приливают 5 – кратный объем дистиллированной воды, не содержащей CO 2 , так как в присутствии CO 2 происходит растворение карбонатов кальция и магния с образованием гидрокарбонатов. В этом случае сухой остаток и общая щелочность вытяжки получаются завышенными.

Колбу закрывают резиновой пробкой и встряхивают 2-3 мин, после чего вытяжку пропускают через сухой беззольный складчатый фильтр. Фильтрование следует производить в комнате, свободной от паров кислот и аммиака. Воронка для фильтрования должна иметь диаметр 15 – 20 см. Край фильтра должен лежать на 0,5 – 1 см ниже края воронки. Если фильтр возвышается над краем воронки, по краю фильтра образуется выцветы солей, и концентрация их в фильтрате снижается. Чтобы фильтр не прорвался под тяжестью почвы и вытяжки, под него следует подложить простой беззольный фильтр диаметром 9 см. Предварительно фильтр рекомендуется 2-3 раза промыть дистиллированной одной удаления адсорбированных кислот.

Если используют фильтры из обычной (необеззоленной) фильтровальной бумаги, их следует заранее обрабатывать 1%-ным раствором HCl (до отсутствия реакции на Ca 2+), а промыть дистиллированной водой от Cl - (проба с AgNO 3), после чего фильтры высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре выше 50°С. Такая обработка необходима потому, что простая фильтрованная бумага содержит примеси минеральных веществ и среди этих примесей больше всего кальция. Перед тем как вылить на фильтр, содержимое колбы встряхивают, чтобы взмутить на навеску, и на фильтр стараются перенести, по возможности, всю почву. Это необходимо для того, чтобы частички почвы забили поры фильтра, что способствует получению прозрачного фильтрата. При вливании струю суспензии направляют на боковую стенку фильтра, чтобы он не прорвался. Первую порцию фильтрата (~10 мл) собирают в химический стакан и выбрасывают. Это делают для того, бы исключить влияние компонентов фильтра на состав вытяжки. Последующие порции перефильтровывают до тех пор, пока вытяжка не станет прозрачной. Поэтому вытяжку фильтруют сначала в ту же колбу, из которой была вылита суспензия. Как только фильтрат станет прозрачным, его собирают в чистую колбу емкостью 250 – 500 мл, а мутный фильтрат из первой колбы выливают на фильтр.

Во время фильтрования следят за скоростью фильтрования, окраской и прозрачностью фильтрата. Если почва не блочная и содержит много растворимых солей, то фильтрация идет быстро и фильтрат получается прозрачным, бесцветным, так как катионы солей препятствуют пентизации почвенных коллоидов. Если же солей в почве мало, коллоиды забивают поры фильтра, что ведет к снижению скорости фильтрации. В кислых и особенно щелочных вытяжках растворяется органическое вещество, поэтому они всегда окрашены. При длительной фильтрации во избежание и рения вытяжки воронку прикрывают часовым стеклом горло колбы вставляют тампон ваты. В рабочем журнале до всегда отмечать фильтруемость вытяжки, а также прозрачность и окраску фильтрата.

К анализу вытяжки приступают по окончании фильтрации, перемешав круговым движением содержимое колбы, так как состав первой и последней порций фильтрата может быть различным в отношении некоторых компонентов. Пои анализе вытяжек обязательно следует проводить холостой опыт. Для этого с 250 – 500 мл дистиллированной воды выполняют все операции анализа, включая фильтрование. Результаты анализа «холостого» раствора вычитают из результатов каждого из определений.

Водные вытяжки анализируют сразу после их получения так как под влиянием микробиологической деятельности может изменяться их состав (щелочность, окисляемость). Хранят вытяжку в колбе закрытой пробкой.

Качественные испытания вытяжки. Перед тем как приступить к анализу водной вытяжки, следует провести качественные реакции на содержание в ней ионов Cl - , SO 4 2- , Ca 2+ . Эти реакции позволяют установить объем вытяжки для количественного определения указанных ионов в соответствии с содержанием их в анализируемом растворе, что немаловажно для получения точных результатов анализа.

П р о б а на Cl - . Берут в пробирку 5 мл водной вытяжки, подкисляют азотной кислотой для разрушения бикарбонатов, которые образуют осадок углекислого серебра по реакции

Ca(HCO 3) 2 + 2AgNO 3 = Ag 2 CO 3 + Ca(NO 3) 2 + H 2 O + CO 2

Прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра и перемешивают. По характеру осадка AgCl устанавливают объем вытяжки для определения хлоридов, исходя из табл.3.

П р о б а на SO 4 2 - . В пробирку приливают 5 мл водной вытяжки, подкисляют для разрушения карбонатов и бикарбонатов бария двумя каплями 10%-ного раствора HCl (не содержащей H 2 SO 4), прибавляют 2-3 капли 5%-ного раствора BaCl 2 и перемешивают. По характеру осадка BaSO 4 устанавливают объем вытяжки для определения SO 4 2- (табл.3).

П р о б а на Са 2+ . 5 мл вытяжки помещают в пробирку. Подкисляют каплей 10%-ного раствора CH 3 COOH, прибавляют 2-3 капли 4%-ного раствора (NH 4) 2 C 2 O 4 и перемешивают. По характеру осадка СаС 2 О 4 устанавливают объем вытяжки для определения Са 2+ (таблица 3).

Анализ водной вытяжки почвы:

В анализ водной вытяжки входит определение рН ионов СО 3 2- , НСО 3 - , Cl - , SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ , Na + , K + , сухого и прокаленного остатка вытяжки. Это наиболее широко распространенный набор определений, который называется сокращенным анализом водной вытяжки. В окрашенных вытяжках кроме этих основных можно определять углерод водорастворимых органических веществ и другие компоненты.

Таблица 1 - Объем водной вытяжки для количественного определения ионов Cl - , SO 4 2- , Ca 2+ в зависимости от результатов качественных реакций

Начинают анализ с определения pH водной вытяжки и содержания ионов CO 3 2- , HCO 3 - , Cl - . Сложным является анализ темноокрашенных и мутных вытяжек. Щелочность в них определяют потенциометрически, а Cl­ - , SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ - в прокаленных остатках, из которых хлор выщелачивается дистиллированной водой. Для определения SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ прокаленный остаток в фарфоровой чашке смачивают несколькими каплями концентрированной HCl, высушивают содержимое на песчаной бане, еще раз обрабатывают остаток концентрированной HCl, приливают 2 – 3 мл дистиллированной воды и отфильтровывают SiO 2 через маленький беззольный фильтр. Фильтр и осадок промывают 1%-ным раствором HCl. Если необходимо, фильтр высушивают, помещают в тигель, озоляют, прокаливают и определяют SiO 2 . В фильтрате и промывных водах определяют SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ .

Результаты определения в водных вытяжках содержания анионов и катионов выражают в процентах и мг-экв/100г почвы. Первый способ (в %) позволяет рассчитать запас солей в почве, проверить точность анализа. Второй дает возможность оценить роль отдельных ионов в составе солей, расчетным путем установить их состав, по сумме анионов и катионов вычислить содержание натрия без непосредственного его определения.

Концентрация ионов в водной вытяжке рассчитывают по формулам С 1 = V N 100/a и C 2 = C 1 k, где С 1 и С 2 – концентрация иона соответственно в мг-экв/100 г почвы и в %; V – объем раствора в мл, затраченный на титрование; N – нормальность раствора; а – навеска, соответствующая аликвоте, г; k – масса в граммах 1 мг-экв.

Взвешенное вещество - это множество различных частиц, которые могут присутствовать в воде и воздухе. К таким веществам можно отнести различные органические и неорганические соединения. Это могут быть частички пыли, глины, остатки растений, всевозможные микроорганизмы, чаще всего это различные грубодисперсные примеси.

Сточные воды

Именно в сточных водах большое количество взвешенных веществ. Их концентрация зависит от множества факторов. Например, один из них - это сезон. В различные времена года сточные воды обладают не только разной концентрацией взвешенных веществ, но также и различными их видами. Также влияет порода, из которой состоит русло водоема. Помимо этого, большое влияние оказывает находящееся поблизости сельское хозяйство, всевозможные застройки, предприятия и т. д.

Влияние на сточные воды

Взвешенные вещества влияют на различные свойства сточных вод. Так как сточные воды в дальнейшем используются человеком, то необходимо контролировать их концентрацию. На какие же характеристики воды оказывают влияние взвешенные частицы? Прежде всего на прозрачность. Если концентрация сильно превышена, то, даже не пользуясь специальными методами определения, можно заметить, что вода становится менее прозрачной.

Взвешенные частицы влияют на то, как свет проникает в воду. Это является важным фактором при исследовании сточных вод. Взвешенные частицы способны на себе адсорбировать токсичные соединения, а еще они влияют на то, как распределяются отложения, и с какой скоростью будет происходить образование осадка.

ПДК взвешенных веществ

Для реакционного использования нельзя брать воду, в которой содержится большое количество сетона. Сетон - это взвешенные вещества, которые являются особенностью экосистемы воды, выполняющие структурную и функциональную роль.

Существуют определенные требования, которые предъявляют к составу питьевых, хозяйственных вод. Необходимо, чтобы концентрация сетона при спуске сточных вод не превышала значения 0,25 мг/дм 3 . Если вода имеет культурно-бытовое значение, то к ней предъявляются требования, чтобы количество взвешенных частиц не превышало норму в 0,75 мг/дм 3 . Для различных водоемов допускается увеличение концентрации до 5 %, но такая поправка возможна в определенных условиях, например если в период межени концентрация сетона не больше 30 мг/дм 3 .

Необходимо проводить контроль сточных вод и водоемов. Важно, чтобы с определенной периодичностью проводилась оценка состояния воды. Такую оценку можно проводить различными способами, применяя либо биологические методы исследования, либо физико-химические.

Определение сетона

Определение взвешенных веществ можно проводить различными методами. Главным фактором при выборе метода служит размер примесей. Крупнодисперсные вещества возможно определить при помощи гравиметрии. Данный способ заключается в том, что крупные частички имеют такой размер, что способны оставаться на фильтре во время фильтрования образца воды. Для данного метода используют различную фильтровальную бумагу, которую подбирают, исходя из размера примесей. Например, для воды с прозрачностью 10 см используют фильтровальную бумагу с синей лентой.

Помимо крупных частичек в пробе находятся и тонкодисперсные. Их размер настолько мал, что они свободно проходят сквозь фильтр и не задерживаются на нем, таким образом, гравиметрический способ не подходит для их определения. Такими тонкодисперсными веществами могу быть неорганические и органические соединения, которые образовывают коллоидный раствор. Для определения используют термин «мутность» и «опалесценция». Для воды, пригодной для употребления, есть норма мутности, которая не должна быть больше, чем 1,5 мг/дм 3 по каолину.

Очищение воды от мелкодисперсных частиц может проводиться при помощи колонок со специальным наполнением - специфическим сорбентом. Адсорбенты бывают различные, которые подбираются в зависимости от того, от каких веществ следует очищать пробу воды.

Показатель цветности

Взвешенные вещества также влияют и на цвет воды. Определяют их содержание при помощи платиново-кобальтовой шкалы. Определение происходит путем сравнения цвета и интенсивности пробы с эталонной водой.

Изменяется из-за того, что взвешенные вещества - это гумусовые соединения либо примеси, содержащие в своем составе железо. Количество данных веществ зависит от природных условий, где находится водоем.

ПДК цветности составляет 35 градусов. Из-за присутствия взвешенных частиц насыщение воды кислородом не происходит в нужной мере, так как он расходуется на реакции окисления с железом и другими соединениями. Это приводит к тому, что растения и животные организмы не могут получить необходимое количество кислорода.

Помимо водных сред, взвешенные вещества в воздухе также находятся, и их количество тоже необходимо контролировать. Пыль - взвешенные вещества, находящиеся в воздушных массах. В газовой среде распределены частицы различного размера и разной природы. Существуют различные виды пыли, которую классифицируют для определения нормы содержания взвешенных веществ. Промышленной пыли и саже приписывают 3-й класс опасности. Необходимо следить за содержанием этих веществ на объектах промышленного назначения.

Какое влияние оказывают?

Взвешенные вещества влияют на комфортное существование всех живых организмов и растений. При большой их концентрации в воздухе они способны поглощать часть солнечного света, что приводит к ослаблению адаптивных свойств организмов. Помимо этого, такие примеси оседают на листьях растений, что препятствует прохождению солнечной энергии. Это ведет к замедлению реакции фотосинтеза и ухудшает их общее состояние.

Частицы, которые находятся в воздухе, способны к адсорбции ядовитых и опасных соединений. Это приводит к тому, что они могут распространяться на дальние расстояния. Взвешенные частицы являются переносчиками токсичных соединений.

Таким образом, взвешенные вещества - это крупно- и мелкодисперсные частицы, которые могут находиться в водных системах и в газовых средах. Их количество необходимо контролировать, чтобы существование живых организмов и растений было безопасным и комфортным.